摘要：奈米結構材料擁有優異的綜合性能，但可規模化製備塊體三維奈米晶結構仍是一項巨大難題。本文報導了在等原子比難熔合金中，通過固態相分離自組裝形成一種類介晶、完全共格的三相奈米結構。該奈米構型同時包含面心立方、體心立方、密排六方三種典型金屬晶體相，經由應變誘導相分離，以及相分離過程自身觸發的非常規相變路徑相互交織而成。該奈米結構可適配巨大的原子尺寸差異與晶格錯配，並全程保持介面完全共格與良好熱穩定性。所得合金的壓縮屈服強度超過 2 吉帕。本研究提出一種通過調控應變誘導相變路徑，在多組元複雜合金中實現奈米結構精準設計的新思路。 背景：晶粒細化是提升晶體材料性能的成熟手段。已有研究表明，當晶粒尺寸降至奈米尺度（小於 100 奈米）時，奈米晶銅、奈米輕質合金、奈米晶鎳等材料的屈服強度與硬度會遠高於粗晶同類材料。憑藉優異性能，奈米晶結構被視作高應力、強磨損工況下結構與功能器件的理想候選材料。目前學界已開發多種物理、化學、機械工藝用於製備金屬奈米結構，主流方法包含電沉積、磁控濺射、表面機械研磨處理、大塑性變形，上述工藝可製備出晶粒尺寸低於 10 nm、性能優異的材料。但這類技術普遍存在規模化製備受限的短板：僅能製備薄膜或厚度通常小於 100 微米的表層，塊體製備尺寸極少超過 1 釐米。 奈米晶材料另一大難題是熱穩定性差，即便室溫下也會發生晶粒粗化，致使優良性能衰減。現有穩定化手段包括引入低能晶界、施瓦茨極小曲面型特殊結構、溶質偏析調控，但製備這類細化組織往往需要低溫、超快速非平衡合成等極端工藝，難以實現量產。至今仍缺乏兼具熱力學優勢、可規模化製備穩定奈米晶材料的工藝。 多組元複雜合金（CCAs，高熵合金 HEAs 是其典型分支，由五種及近等原子比元素構成）在力學性能調控方面潛力巨大，可實現高強度 （21,22）、優良強塑性匹配、高斷裂韌性與優異低溫力學性能。該類合金性能可調性源於寬廣成分區間與豐富相變路徑，僅通過簡易熱處理即可精準調控微觀組織。以 HfNbTaTiZr 為代表的難熔高熵合金物相體系複雜（詳見補充材料），為微觀結構設計提供極大自由度。